Sắc ký thấm gel (GPC) là một trong những phương pháp hiệu quả nhất và được sử dụng phổ biến để kiểm tra sự phân bố trọng lượng phân tử và trọng lượng phân tử của vật liệu polyme. Để có kết quả xét nghiệm chính xác, mẫu thử phải có khả năng hòa tan tốt trong dung môi pha động GPC. PA là một trong những loại nhựa kỹ thuật được sử dụng nhiều nhất. Tuy nhiên, do liên kết hydro giữa các phân tử nên dung môi có thể hòa tan PA rất hạn chế. 

Phương pháp thử nghiệm GPC cho Polyamide chịu nhiệt độ cao Pa10t

Ở nhiệt độ phòng, GPC dung môi pha động thường được sử dụng, chẳng hạn như tetrahydrofuran (THF) và dichloromethane (CH2Cl2), không thể hòa tan PA. Tuy nhiên, các nghiên cứu trước đây báo cáo rằng có những vấn đề như yêu cầu cao đối với thiết bị GPC, độc tính của dung môi pha động mạnh và cột sắc ký đắt tiền. H. Schuttenberg và cộng sự. đề xuất rằng PA có thể được N-acyl hóa để giải quyết vấn đề kháng dung môi PA. Phương pháp này được sử dụng rộng rãi trong thử nghiệm GPC của các PA béo khác nhau và các hệ thống đồng trùng hợp của nó.

PTJ và cộng sự. đã sử dụng PA10T làm mẫu để nghiên cứu phương pháp thử GPC của PA10T, phương pháp này thường phù hợp với các loại PA chịu nhiệt độ cao bán thơm khác nhau.

Nguyên liệu chính

  • 1,10-decanediamine: độ tinh khiết> 99.5%, Wuxi Yinda Nylon Co., Ltd.;
  • Axit terephthalic: Độ tinh khiết 99.99%, Công ty Hóa dầu Anh;
  • Natri hypophosphit, ete: tinh khiết phân tích, Nhà máy thuốc thử hóa chất Quảng Châu;
  • Methylene chloride: tinh khiết phân tích, xử lý khan, Nhà máy Thuốc thử Hóa chất Quảng Châu;
  • Hexafluoroisopropanol (HFIP): tinh khiết phân tích, Công ty TNHH Công nghệ Hóa sinh Aladdin Thượng Hải;
  • Deuterated chloroform (CDCl3): Loại phân tích, Sigma-Aldrich, Hoa Kỳ;
  • THF: Sắc ký thuần túy, Công ty TNHH Công nghệ Mindray Bắc Kinh.
  • Phản ứng trùng hợp PA10T

ở tuổi 20? Thêm 2? 960? vào lò phản ứng L bằng thép không gỉ. g axit terephtalic, 3? 200? g1,10-decanediamine, 6.2? g xúc tác natri hypophotphat và 2? 550? g Nước khử ion. Sau khi hút chân không và nạp nitơ ba lần, nhiệt độ bắt đầu tăng lên. Khi nhiệt độ của vật liệu đạt 180 ℃ thì bắt đầu khuấy, 3? Sau h, nhiệt độ của vật liệu tăng lên 220 ° C. Ở 40 ở nhiệt độ này? Sau min, sự thoát nước bắt đầu. Trong quá trình thoát nước, nhiệt độ của vật liệu được kiểm soát để duy trì ở mức 220 ° C bằng cách điều chỉnh nhiệt độ của dầu truyền nhiệt. Tổng lượng thoát nước là 1? 650? NS. Sau khi ráo nước, đóng cống lại van và giữ nó ở mức 25? tốc độ r / phút khuấy 8? Sau h, mở đáy van, và phun nguyên liệu vào bồn thép không gỉ thông qua áp suất phản ứng để thu được sản phẩm phản ứng.

N-acyl hóa của PA10T

sẽ là 3? G PA10T có được đặt ở 250 không? Trong bình phản ứng mL, thay không khí trong bình phản ứng bằng nitơ, và dùng xilanh thêm 50? mL diclometan khan đã qua xử lý

, khuấy 0.5? NS. Sau đó thêm 10? mLTFAA, nhiệt độ phòng phản ứng 24? NS. Sản phẩm phản ứng được làm khô bằng cách làm bay hơi quay ở 40 ° C. Sau khi loại bỏ TFAA chưa phản ứng và dung môi, 20? Hòa tan trong mL diclometan khan. Sau đó, thêm từng giọt dung dịch vào ete khan để phân tán, và lọc để thu được bột rắn màu trắng tinh khiết. Làm khô trong tủ sấy chân không ở 50 ° C trong 5? Sau h, thu được mẫu PA10T N-acyl hóa khô và tinh khiết, được ký hiệu là PA10T-TFAA.

Độ chính xác của phương pháp và phạm vi ứng dụng

  • (1) Đặc điểm FTIR, TG và 1H-NMR của sản phẩm N-acyl hóa của PA10T xác nhận rằng phản ứng đã tiến hành thành công. Qua nghiên cứu ảnh hưởng của liều lượng TFAA và thời gian phản ứng đến mức độ phản ứng acyl hóa N, người ta thấy rằng tỷ lệ giữa lượng TFAA so với PA10T là 2.0 và thời gian phản ứng là 24? Ở điều kiện h, sản phẩm PA10T-TFAA với tỷ lệ ghép ổn định có thể thu được ổn định và tỷ lệ ghép giới hạn của phản ứng là khoảng 75%.
  • (2) Do thể tích thủy động của PA10T-TFAA lớn hơn mẫu chuẩn PS nên trọng lượng phân tử của phép thử GPC với mẫu chuẩn PS làm đường chuẩn cao hơn nhiều so với trọng lượng phân tử thực của mẫu. Sử dụng một loạt các mẫu để thử nghiệm với các độ nhớt tương đối khác nhau, GPC đã được hiệu chỉnh một cách rộng rãi. Sai số giữa trọng lượng phân tử đã hiệu chỉnh và trọng lượng phân tử thực của mẫu nhỏ hơn 4% và độ chính xác là tốt.
  • (3) Kết hợp trọng lượng phân tử và độ nhớt nội tại của PA10T, phương trình Mark-Houwink của PA10T thu được bằng cách lắp. Phạm vi trọng lượng phân tử áp dụng của phương trình này bao gồm tất cả các sản phẩm PA10T được thương mại hóa, có ý nghĩa hướng dẫn quan trọng đối với thực hành sản xuất.

Liên kết đến bài viết này : Phương pháp thử nghiệm GPC cho Polyamide chịu nhiệt độ cao Pa10t

Tuyên bố Tái bản: Nếu không có hướng dẫn đặc biệt, tất cả các bài viết trên trang web này là bản gốc. Vui lòng ghi rõ nguồn để tái bản: https: //www.cncmachiningptj.com/,thanks!


Phương pháp thử nghiệm GPC cho Polyamide chịu nhiệt độ cao Pa10tĐộ chính xác 3, 4 và 5 trục Cơ khí CNC dịch vụ cho gia công nhôm, berili, thép cacbon, magiê, gia công titan, Inconel, bạch kim, siêu hợp kim, axetal, polycarbonate, sợi thủy tinh, than chì và gỗ. Có khả năng gia công các bộ phận có đường kính lên đến 98 inch. và dung sai độ thẳng +/- 0.001 in. Các quy trình bao gồm phay, tiện, khoan, doa, ren, khai thác, tạo hình, khía, gia công phản lực, gia công kim loại, doa và cắt laser. Các dịch vụ thứ cấp như lắp ráp, mài không tâm, xử lý nhiệt, mạ và hàn. Sản xuất nguyên mẫu và số lượng thấp đến cao được cung cấp với số lượng tối đa 50,000 chiếc. Thích hợp cho năng lượng chất lỏng, khí nén, thủy lực và van các ứng dụng. Phục vụ các ngành công nghiệp hàng không vũ trụ, máy bay, quân sự, y tế và quốc phòng. [email protected] ) trực tiếp cho dự án mới của bạn.

Trả lời

Email của bạn sẽ không được hiển thị công khai. Các trường bắt buộc được đánh dấu *